DT-30系列微水儀試劑的更換及注意事項

一、我公司出售的含吡啶試劑150μl可與100mg水置換反應，無吡啶試劑150μl可與75mg水置換反應（均為理論值）。儀器的平衡點自動識別界限為0.4μg/s。儀器在“過水"狀態(tài)下運行到電解速度低于0.4μg/s，15秒后（區(qū)間無震蕩）進入“正常"“空白"狀態(tài)。再運行15秒（區(qū)間無震蕩），儀器進入“正在測量"狀態(tài)，可進行正常的測定。儀器在“正在測量"狀態(tài)時電解速度越低越好（但不能為零，為零時又轉為“過碘"狀態(tài)）。

二、卡爾費休試劑是一種耗材，并不是可以無限使用的，基于1mol碘可以和1mol水置換的基本原理，當?shù)獗恢脫Q完畢后儀器再繼續(xù)電解使用，將會造成反向過碘（即試劑的顏色由淡黃色慢慢變深。如果不及時處理，最終致使電解電極鉑絲內(nèi)網(wǎng)沉積過量的碘，造成黑色沉淀，電導率降低，導致電解電極報廢），當在試劑在臨界值時，在低端電解速度會在0.35-0.4μg/s之間震蕩，為避免此種情況出現(xiàn)，DT-30系列微水儀說明書中有明確提示，在做試樣試驗前晃瓶3~5次吸收瓶中水分后，仍在0.35~0.40μg/s的電解速度進入“正常"和“正在測量"界面，此時卡氏試劑已經(jīng)處于不健康狀態(tài)，應立即停機，更換新試劑。務必注意！

長時間不用，電解池內(nèi)會因為吸潮存在大量水分，最終使得試劑失效，當微水儀檢測到大量水分時，在電解時電解速度會一直在40-42μg/s高速電解，此時要注意觀察，以電解出的水分含量15000μg為界點，達到界點電解速度沒有下降的話，應及時退出，讓儀器和試劑靜置5-10分鐘，然后重復操作，如果累加超過三次電解速度仍然沒有下降的趨勢，說明本電解池的試劑已經(jīng)嚴重過水或者沒有碘了，已經(jīng)失效了，應立即按照操作步驟更換新的試劑。如果一直在高速電解無人管理，會導致電解池試劑在大電解電流作用下溫度升高，從而加速碘的消耗，破壞試劑，最終導致電解電極內(nèi)網(wǎng)發(fā)黑，損壞。所以，儀器在使用時，操作人員不要長時間走開，做到機不離人，人不離機。

三、假如以上狀態(tài)出現(xiàn)而沒有立即更換試劑，除測定結果出現(xiàn)偏差外，會在電解電極內(nèi)出現(xiàn)棕黑色“碘化合物"的沉積。一旦出現(xiàn)此現(xiàn)象應立即關機，輕輕取出電極，倒出試劑，用鉻酸或鹽酸浸泡已出現(xiàn)棕黑色的電解電極內(nèi)網(wǎng)，直至“碘化合物"全部溶出，電解電極內(nèi)網(wǎng)呈現(xiàn)出原鉑絲的銀白色為止。然后倒出鉻酸或鹽酸用無水乙醇清洗后烘干（電吹風機吹干或置于80℃烘箱4小時以上）然后可以再用。如果“碘化合物"沉積太多，無法浸泡清洗，則此電解電極報廢。

四、綜上所述：①卡氏試劑是耗材，在150ml試劑與水的置換反應界限內(nèi)是可以重復使用的，一旦超出必須更換。②出現(xiàn)“碘化合物"沉積必須立即關機處置，否則電極會報廢。③為使測定結果準確，必須保證電解池上部空間的空氣相對干燥，處理辦法為使用前先拿起電解池輕輕搖晃幾次，使試劑盡可能的吸收上部空間空氣中的水分，這樣找到平衡點也比較容易。在一個工作班次中測定大量試樣時，每做不超過十個試樣也應關機多次搖晃，以免上部空間的大量水分子沖擊試劑界面造成測量誤差。④不管是否使用儀器，每隔7天必須輕微扭動、轉動電解池上的所有配件磨口，以免卡死，如發(fā)現(xiàn)干澀，請涂抹真空油脂。